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酸碱溶液的滴定及过程中仪器的使用

中文摘要

酸碱滴定是一种使用酸碱滴定管、移液管和分析天平等仪器进行溶液标定的应用于医学、环境处理、化工、科学实验等邻域易于操作有经济价值的操作

关键词:酸碱滴定;酸碱滴定管;移液管;分析天平;应用;操作

The acid-base solution titration and the use of instruments

Abstract

The acid-base titration is a kind of acid alkali burette, pipette and analytical balance and instrument calibration operation solution, its application in the medical, chemical, environmental and scientific experiments and other fields, it is easy to operate and has economic value.

Key word :Acid-base titration ;acid-base titration ; pipette ;analytical balance ;application ; operation

第一章 前言

酸碱滴定在现实生活中的应用范围非常广泛,许多无机和有机的酸、碱物质都可以用酸碱滴定法直接测定,对于极弱酸和极弱碱,有的可在非水溶液中测定,或用线性滴定法测定,而更多的物质,包括非酸(碱)物质,还可用间接的酸碱滴定法测定。在我国的国家标准和有关的部颁标准中,如化学试剂、化工产品、食品添加剂、水质标准、石油产品等凡涉及酸度、碱度项目的,多数都采用简便易行的酸碱滴定法[1]。酸碱滴定在医用,化工等诸多行业中都有广泛的应用。以下就酸碱滴定的一部分内容进行介绍,即酸碱溶液的标定及在滴定过程中一些仪器的使用[2]。

第二章 实验内容

1. 实验目的

1.1 掌握酸碱溶液的配制与标定方法

1.2 了解并掌握分析天平、酸碱滴定管、移液管等仪器的使用。

1.3 熟悉滴定操作技术和掌握滴定终点的判断

2. 实验用品

2.1 实验仪器:分析天平(感量0.1mg/分度),台秤,酸碱滴定管(50ml) ,玻璃棒,量筒,试剂瓶(1000ml) ,电炉,称量瓶,锥形瓶

2.2 实验试剂:浓盐酸,固体NaOH , 邻苯二甲酸氢钾(KHP)(AR),无水碳酸钠,酚酞指示剂,甲基橙指示剂

3. 实验原理

3.1 分析天平的使用

在使用分析天平之前,需要检查天平柱顶端的水平泡是否位于正中,如果不位于正中,需要对仪器进行调整,以至天平柱顶端的水平泡位于正中。然后利用差减法称量基准物质,基准物质一般放在称量瓶中,在移取基准物时,需要注意称量瓶的使用,即称量瓶是具有磨口玻璃塞得器皿,不能直接用手去取,而应用纸条裹着拿取称量瓶,称量瓶的瓶盖也要用纸裹着后再拿取。

利用差减法称取基准物质:(1)用小纸条夹住已干燥好的称量瓶从干燥器中拿出,放在天平的秤盘上。(2)显示稳定后,按一下清零键使显示为零,然后用纸条取出称量瓶将称量瓶放在已经准备好的白纸上,右手用纸片夹住瓶盖柄,打开瓶盖,使瓶身慢慢向下倾斜,并用瓶盖轻轻敲击瓶口,使基准物慢慢落入已准备好的锥形瓶中(有三个锥形瓶,注意锥形瓶的序号),当估计倾出的样品已接

近所需要的质量时,慢慢将称量瓶竖起,并用瓶盖轻轻敲击瓶口,使粘附在瓶口上部的样品落入瓶内,盖好瓶盖。(3)将称量瓶放入天平室内,读取相应的读数,记下数据。(4)重复上述步骤,再称取两次。

3.2 酸碱滴定管的使用

酸碱滴定管在使用之前需要验漏,再确定不漏的条件下,对滴定管进行润洗,先用自来水润洗三次,再用蒸馏水润洗三次,最后用待测液润洗三次,在润洗完过后,用待测液装满滴定管,进行排气泡(碱式滴定管是倾斜45°进行排气泡,酸式滴定管是快速开关活塞)。注意在滴定终点时,要半滴半滴的滴加,即挤出一滴悬而未落的液滴,用锥形瓶的内壁靠一下,然后用洗瓶冲洗,振荡摇匀。注意边滴边振荡。

3.3 配制标准溶液

在酸碱滴定中,酸标准溶液通常是用盐酸,碱标准溶液一般用NaOH 溶液,由于NaOH 固体易吸收空气中的二氧化碳和水分,浓盐酸易挥发,故只能选用标定法(间接法)来配制,即现配成近似浓度的溶液。其浓度一般在0.01~1mol/L之间,通常配制0.1mol/L的溶液。

3.4 碱标准溶液的标定

标定NaOH 溶液常用的基准物质为邻苯二甲酸氢钾(448O H KHC ), 它易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量较大,是一种较好的基准物质,标准反应如下:O H O H KNaC NaOH O H KHC 2448448+=+

反应产物为二元弱酸,在水中显微碱性,可选用酚酞作指示剂。

3.5 酸标准溶液的标定

标定HCl 溶液常用的基准物质为无水碳酸钠(32CO Na ), 它易吸收空气中的水分,因此32CO Na 固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重,然后置于干燥器中冷却后备用。32CO Na 与HCl 的反应如下:↑++=+223222CO O H NaCl HCl CO Na

计量点时溶液的PH 为3.98,可选用甲基橙作指示剂,用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点,根据32CO Na 的质量和所消耗的HCl 体积,可以计算出HCl 的标准浓度。

4. 实验步骤

4.1 配制0.1mol/LHCl 和0.1mol/LNaOH 溶液。

用量筒量取3.5ml 的浓HCl ,将其倒入盛有400ml 水的试剂瓶中,盖上玻璃塞,充分摇匀,就配制好了0.1mol/LHCl . 用台秤迅速称取1.6g NaOH 于100ml 小烧杯中,加入约30ml 无二氧化碳的去离子水溶解,然后转移至试剂瓶中,用去离子水稀释至400ml ,摇匀后,用塞子塞紧,贴好标签,备用。

4.2 NaOH 溶液的标定。

用差减法精密称取在105~110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3分,每份约0.4~0.6g,分别置于250ml 锥形瓶中,各加蒸馏水50ml 使之完全溶解。加酚酞指示剂2滴,用待标定的NaOH 溶液滴定至溶液呈淡红色,且30秒不褪色,即可。平行测定三次,根据消耗NaOH 溶液的体积,计算滴定液NaOH 的浓度。

4.3 HCl 溶液的标定

用差减法准确称取于270~300℃高温炉中灼烧至恒重的基准试剂无水碳酸钠3份(应称准至0.0001g) ,分别置于250ml 锥形瓶中,各加50ml 水,使其完全溶解。加甲基橙指示剂,用待标定的HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,记下滴定用去的HCl 体积(应记录至0.01ml ),平行测定三次。

5. 实验结果

NaOH 溶液的滴定

HCl 溶液的滴定

6. 实验总结

以上数据是本人作实验中所得到的,由于这是第一次作实验,实验当中存在一些不规范的操作,因此实验数据存在一些误差,可能与正确的数据有一些出处,这些仅供参考。酸碱滴定过程中需要注意的方面有很多,在此过程中要有严谨的态度。同时酸碱滴定应用领域非常广,作用也非常大。酸碱滴定法用于直接测定各类样品的酸度和碱度,以及间接测定氮、磷、碳酸盐、硫酸盐等的含量,滴定分析在工农业成产、医学、化工、环境处理和科学实验中都有广泛的应用。因此掌握酸碱滴定在当今社会非常重要。

致谢

参考文献

[1] 华东理工大学分析化学教研组; 四川大学工科化学基础课程教学基地. 分析化学[M] 第六版 北京:高等教育出版社 2009.7 (2012.12 重印)

[2] 宋光泉. 大学通用化学实验技术[M] 上册 北京:高等教育出版社 2009.9(2011.10 重印)